杏彩登录注册网页版·一种双相钛合金EBSD试样的电解抛光方法

2024-05-16 01:55:56 1 来源:杏彩登录注册网页 作者:杏彩体育官网注册

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  1、钛合金具有比强度高、耐蚀性好、耐热性高、以及良好的生物相容性,具有许多其他金属难以企及的优异性能,在许多重要领域得到广泛应用。

  2、电子背散射衍射技术(简称ebsd)是目前材料科学学科中常用的一种技术,可以获得材料中织构及取向差、晶粒尺寸及形状、应力应变分布、晶界、亚晶及孪晶性质等重要信息。ebsd技术在能获得众多有价值的材料信息的同时对样品有着较高的要求,用于ebsd实验的样品需要表面光亮平整、无应力层。对于钛合金而言,ebsd样品的制备是十分困难的,研究人员也一直致力于样品制备环节。材料经过变形之后会在材料内部引入应力,对于变形之后的材料由于变形引入的内应力,使ebsd样品的制备变的更加困难。3d打印工艺目前被广泛的应用于材料制备,对于3d打印钛合金ebsd的样品制备该采用什么方法才能获得很高的标定率,这也是研究人员所关注的热点。

  3、目前制备钛合金ebsd试样的方法主要有机械抛光、电解抛光、振动抛光。采用二氧化硅悬浮液和专用的阻尼抛光布,对未变形的钛合金进行机械抛光是可行的。但是对于大变形材料,经试验,机械抛光是不可行的,解析率非常低。而且机械抛光非常耗费时间,且在抛光过程中不可以用力按压试样,以防表面应力层的引入。也有对钛合金ebsd样品进行振动抛光处理,振动抛光可以获得很好的效果,但是振动抛光时间较长,成本较高,需要24小时及以上才能完全去除试样表面的应力层。相比之下,电解抛光具有操作简单,省时省力,低成本,高效率等优势。因此,确定恰当准确的电解抛光工艺及参数是十分必要的。

  1、本发明的目的在于提供一种双相钛合金ebsd试样的电解抛光方法,该方法可应用于大变形tc11钛合金和3d打印tc4钛合金,抛光工艺具有高效率、低成本、高稳定性、高普适性。

  4、(1)预处理:将双相钛合金样品依次用400#、800#、1200#、2000#、3000#的sic砂纸进行打磨,每个牌号砂纸需要改变方向将前一牌号砂纸的划痕全部打磨去除,直至磨至3000#砂纸后洗净吹干。打磨后进行机械抛光,抛光所用抛光液为二氧化硅悬浮液,抛光所用织物为阻尼布,抛光后洗净、吹干;抛光时可用力按压,以加快抛光速度。此步骤目的为初步去除样品表面应力层,使样品表面干净平整,以保证电解抛光过程试样表面能与电解液充分反应,且试样表面不会沉积杂质。

  6、(3)电解抛光:所述电解抛光在电解抛光设备中进行,该设备包括电解槽、直流电源、阴极和电解抛光液,以不锈钢圆环为阴极与直流电源负极相连;以双相钛合金试样为阳极,阳极与直流电源正极相连,阳极与阴极同时浸入经步骤(2)冷却处理后的电解抛光液中进行电解抛光处理,电解抛光结束后洗净、吹干后得到ebsd样品。

  7、步骤(1)中,所述双相钛合金为锻造态tc11钛合金或3d打印tc4钛合金;采用电火花线切割方法切取出所需尺寸的双相钛合金样品。

  8、步骤(2)中,所述电解抛光液组成为:高氯酸4~8vol.%,正丁醇30~45vol.%,甲醇50~65vol.%。所述电解抛光液组成优选为:高氯酸6vol.%,正丁醇34vol.%,甲醇60vol.%。

  9、步骤(2)中,所述电解抛光液采用液氮进行冷却,分多次向电解液中加入液氮,并实时监测温度,直至温度达到-25~-35℃,优选-30℃。

  10、步骤(3)电解抛光过程中,保持直流电源电压30v不变,通过控制样品浸入电解液的深度来控制电流大小,使电流保持在0.8-1.0a,电解抛光时间60s。这样只需控制电流的大小,而不受样品尺寸的影响,故该方法可以适用多种尺寸的样品。

  12、(1)本发明制备了大变形锻造态tc11钛合金和3d打印态tc4钛合金ebsd样品。所制备的样品表面干净平整,无应力层具有较高的标定率。

  13、(2)本发明通过优化的电解抛光过程及相应电解抛光液组成、工艺参数,抛光效果良好,操作过程简单,且对不同状态、不同尺寸,以及不同牌号的钛合金有一定的普适性。

  2.根据权利要求1所述的双相钛合金ebsd试样的电解抛光方法,其特征在于:步骤(1)中,所述双相钛合金为锻造态tc11钛合金和3d打印tc4钛合金;采用电火花线切割方法切取所述尺寸的双相钛合金样品。

  3.根据权利要求1所述的双相钛合金ebsd试样的电解抛光方法,其特征在于:步骤(2)中,所述电解抛光液组成为:高氯酸4~8vol.%,正丁醇30~45vol.%,甲醇50~65vol.%。

  4.根据权利要求1所述的双相钛合金ebsd试样的电解抛光方法,其特征在于:步骤(2)中,所述电解抛光液组成为:高氯酸6vol.%,正丁醇34vol.%,甲醇60vol.%。

  5.根据权利要求1所述的双相钛合金ebsd试样的电解抛光方法,其特征在于:步骤(2)中,所述电解抛光液采用液氮进行冷却,冷却温度为-25~-35℃,优选-30℃。

  6.根据权利要求1所述的双相钛合金ebsd试样的电解抛光方法,其特征在于:步骤(3)电解抛光过程中,保持直流电源电压30v不变,通过控制样品浸入电解液的深度来控制电流大小,使电流保持在0.8-1.0a,电解抛光时间60s。

  本发明公开了一种双相钛合金EBSD试样的电解抛光方法,属于金属材料加工技术领域。该方法步骤:(1)预处理:将TC11以及3D打印TC4样品预磨处理,预磨后采用二氧化硅悬浮液以及阻尼抛光布进行机械抛光处理,然后清洗、吹干;(2)电解抛光溶液由高氯酸、甲醇、正丁醇组成,采用液氮降温,对TC11和3D打印TC4进行电解抛光处理后清洗、吹干后可得表面大面积光亮、平整的EBSD样品。本发明提供了一种简单可行的EBSD样品制备方法以及精确的参数,所制备的EBSD样品具有较高的解析率。

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